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CN102432439A - 一种二醚型给电子体的制备方法 - Google P

  一种二醚型给电子体的制备方式

  [0001] 本发现涉及二醚型无机化合物手艺范畴,出格是涉及一种二醚型给电子体的制备方式。

  [0002] 2-异丙基-2-异戊基-1,3- 二甲氧基丙烷是一种二醚型化合物。已有很多文献引见了利用这个化合物作为烯烃聚合反映催化剂的给电子体能获得优异的催化机能。但相关这一化合物的合成方式,特别是多量量制备的方式却报道很少。

  [0003] 现有手艺中,涉及一种2-异丙基-2-异戊基-1,3-二甲氧基丙烷的合成方式,该方式以异戊醛为初始原料颠末四步化学反映和多个两头处置的步调获得目标产物,该方式的总收率很低,而且两头用了一些价钱较贵的原料。

  [0004] 针对上述方式的缺陷,研发人员进行了改良,此中,改良部门包罗:

  [0005] 1、缩合步调中利用离子互换树脂取代NaOH水溶液,从而削减了副产品的生成;

  [0006] 2、还原步调中插手NaHC03饱和水溶液从而缩短了反映时间;

  [0007] 3、在醚化步调中改变了溶剂使得后处置方式获得简化。

  [0008] 可是,这一改良方式中利用了价钱较贵的离子互换树脂作为催化剂,因此添加了制备成本,在某些步调中反使用的溶剂量较着偏大,这晦气于该产物的扩大制备,使单元反映容积的处置能力遭到限制,而且合成的总收率还有进一步提高的余地。

  [0009] 本发现供给一种二醚型给电子体的制备方式,用以处理现有手艺中具有制备成本高、合成的总收率低的问题。

  [0010] 为达上述目标,本发现供给了一种二醚型给电子体的制备方式,所述方式包罗以下步调:

  [0011] 步调1,3_甲基丁醛在设定反映压力下以NaOH水溶液作为催化剂进行缩合反映, 获得2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛;

  [0012] 步调2,由步调1获得的2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛在Pd/C催化剂的感化下与 H2发生还原反映,获得2-异丙基-5-甲基己醛;

  [0013] 步调3,将步调2获得的2-异丙基-5-甲基己醛与甲醛水溶液在无机碱感化下反映,获得2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇;

  [0014] 步调4,将2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇溶于无机溶剂中,在碱存鄙人和 CH3Cl进行醚化反映,获得2-异丙基-2-异戊基-1,3- 二甲氧基丙烷。

  [0015] 此中,所述步调1中,所述缩合反映的温度至多为70°C,反映压力至多为0. 2Mpa, 反映的逗留时间为10-300min。

  3[0018] 此中,所述步调2中,所述还原反映温度为10°C _100°C,反映压力至多为0. IMPa, 反映时间至多为20min。

  [0019] 此中,所述步调2中,2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛与催化剂的摩尔比至多为 10 : 1。

  [0021] 此中,所述步调3中,甲醛与2-异丙基-5-甲基己醛的摩尔比至多为1 : 1,步调 3的反映温度至多为70°C。

  [0024] 本发现无益结果如下:

  [0025] 本发现用NaOHM2O作催化剂,优化了工艺前提,降低了制备成本,而且提高了产品的总收率,大大提高了效率。

  具体实施体例

  [0026] 下面连系实施例,对本发现进行进一步细致申明。该当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以注释本发现,并不限制本发现。永利真人娱乐

  [0027] 针对现有手艺中具有的问题,本发现的目标是供给一种该化合物的改良的合成方式,以便提高过程效率。

  [0028] 一种用于2-异丙基-2-异戊基-1,3- 二甲氧基丙烷制备的改良方式,包罗如下步调:

  [0029] 步调1,沙龙365官网3_甲基丁醛在设定反映压力下以NaOH水溶液作为催化剂进行缩合反映,获得2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛。此中,缩合反映得温度至多为70°C,优选的为 900C -1500C ;反映压力至多为0. 2Mpa ;NaOH水溶液的浓度为0. 1% -10% ;3-甲基丁醛与 NaOH水溶液之摩尔比为1 : 10〜0. 1 ;反映的逗留时间为10_300min。

  [0030] 步调2,由步调1获得的2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛在溶剂中在Pd/C催化剂的感化下,与H2发生还原反映,获得2-异丙基-5-甲基己醛,该反映在必然的H2压力下进行。 此中,反映温度为10°C-100°C;反映压力至多为0. IMPa,优选的为0. 3_3Mpa ;反映时间至多为20min,优选为60-300min ;反映物料2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛与催化剂的摩尔比至多为10 : 1,优选的是20 : 1-300 : 1。

  [0031] 步调3,将步调2获得的2-异丙基-5-甲基己醛与甲醛水溶液在必然温度和在无机碱感化下获得2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇,通过蒸馏的体例收受接管溶剂,将2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇从水溶液平分离出来,脱水,间接用于下一步醚化反映。此中, 碱能够使Na0H,K0H,Na2CO3或K2CO3等。插手的甲醛与2-异丙基-5-甲基己醛的原料配体至多为1 : 1(摩尔比),优选的至多为3 : 1,所述的反映温度至多为70°C。

  [0032] 步调4,将2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇溶于无机溶剂中,必然温度下,而且在碱的存鄙人和CH3Cl进行醚化反映,获得最终产物。此中,碱能够使粉末状NaOH,KOH, Na2CO3或K2CO3等。反映温度是为15°C _60°C,2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇和CH3Cl的摩尔比为1 : 1〜7。

  [0033] 下面以具体实施例进行细致申明:

  [0036] 向一个IOOOml带搅拌的不锈钢压力反映釜中插手750g由3_甲基丁醛和水构成的夹杂物,加料配比3-甲基丁醛:H2O为4 : 3(质量比,下同)。搅拌下用N2置换之后升温至130°C。用N2压入50g含量为7. 5%的NaOH水溶液,起头反映。过程中反映温度为 130°C,反映压力为0. 5MPa,反映时间为35分钟,反映后分去水层,用蒸馏方式除去部门未反映原料和副产品,所得产品2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛,经GC阐发含量 96%,产品收率94. 2%。

  [0038] 向一个IOOOml带搅拌的不锈钢压力反映釜中插手由步调1获得的2_异丙基-5-甲基-2-己烯醛220g和乙醇440g,在N2庇护下插手含有10 %的Pd/C催化剂2. 2g, 用H2置换后于25°C,0. 9MPa前提下反映2小时,产品过滤后经GC阐发,2-异丙基-5-甲基己醛含量为98% (不计乙醇),不经提纯间接用于下步合成。滤出的Pd/C催化剂能够反复利用。

  [0040] 将由步调2所得的产品置于一个带有搅拌和回流安装的3000ml玻璃反映器中,插手40%甲醛水溶液510g和50% K2CO3水溶液460g,加热回流8小时,之后蒸出乙醇,分出无机相,再经水洗和脱水后获得二醇产物。GC阐发二醇含量为95%,产物收率96. 6%。

  [0042] 将步调3所得二醇产物插手带有导气管搅拌器的2000ml玻璃反映器中,插手二甲基亚砜600g和粉末状NaOH 285g,搅拌下通入CH3Cl气体进行反映,反映器外部用水浴冷却以连结反映维持在30°C-35°C,15小时后遏制反映。粗产物颠末滤,分相,洗涤,干燥等处置后用蒸馏法进行提纯获得最终产物。GC阐发二醚产物纯度 99. 9%,产物收率91. 63%。

  [0043] 本发现提出的手艺方案在缩合步调中晦气用价钱较贵的离子互换树脂而用NaOH/ H2O作催化剂,采用添加反映压力和缩短反映时间的方式削减了副产品的构成,从而使该步调的效率获得提高;在加吐步调中采用增大反映压力的方式提高该步调的反映速度,使得价钱较高的贵金属催化剂用量削减了一倍,同时颠末前提优化,使反映溶剂的用量也削减了一倍,如斯能够添加单元反映器容积的处置能力并削减了对情况的影响。采用本方案使得产品的总收率由现有手艺的62%提高到83%,如斯大大提高了方式的效率。

  [0044] 明显,本范畴的手艺人员能够对本发现进行各类改动和变型而不离开本发现的精力和范畴。如许,倘若本发现的这些点窜和变型属于本发现权力要求及其等同手艺的范畴之内,则本发现也企图包含这些改动和变型在内。

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